盐酸苯海拉明

一、概况：

1、品名：盐酸苯海拉明

2、分子式：C₁₇H₂₂ClNO 分子量：291.82

3、结构式：                 

二、性状：

1、本品为白色结晶性粉末；无臭。

2、本品在水中极易溶解，在乙醇或三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醚中极微溶解。

3、熔点：本品的熔点（通则0612）为167～171℃。

三、鉴别：

1、取本品约5mg，加硫酸1滴，初显黄色，随即变成橙红色；滴加水，即成白色乳浊液。

2、 取本品，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在253nm与258nm的波长处有最大吸收。

3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集365图）一致。

4、本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（1）（通则0301）。

四、检查：

1、溶液的澄清度与颜色： 取本品1.0g，加新沸的冷水20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不的更深。

2、有关物质： 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。

3、干燥失重： 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则0803)。

4、炽灼残渣： 不得过0.1%（通则0841）。

5、微生物限度检查：依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过2000cfu、霉菌和酵母菌数不得过200cfu，不得检出大肠埃希菌。

五、含量测定：照高效液相色谱法(通则0512)测定。

1、色谱条件与系统适用性试验用氰基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺（50∶50：0.5)（用冰醋酸调节pH值至6.5）为流动相；检测波长为258nm。取二苯酮5mg，置100ml量瓶中，加乙腈5ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀；另取盐酸苯海拉明5mg，置10ml量瓶中，加上述二苯酮溶液1ml，用水稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算不低于5000，盐酸苯海拉明峰与二苯酮峰的分离度应大于2.0。

2、测定法：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg 的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸苯海拉明对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

按干燥品计算，含C₁₇H₂₁NO·HCl应为98.0%-102%。

六、检验项目及限度：

七、取样规定：见SOP.QC-QY-004“成品取样标准操作规程”。

八、检验方法：见SOP.QC-CJ-040“盐酸苯海拉明成品检验标准操作规程”。

九、包装形式：25g/桶，内包装为药用低密度聚乙烯袋，外套药用高密度聚乙烯袋，外包装为纸板桶。

十、贮存条件及注意事项：密封保存。

十一、有效期：48个月。